Летом 1902 года из-за конфликта с попечительным советом, Гапона отстранили от должности настоятеля приюта Синего Креста. В ходе конфликта, Гапон настроил свою многочисленную паству против попечительного совета приюта Синего Креста. Уже тогда, Гапон умел управлять толпой. Уходя из приюта, Гапон забрал с собой, окончившую курс, воспитанницу Александру Уздалёву, которая впоследствии стала его гражданской женой, так как по канонам РПЦ, вдовый священник не имеет права на повторный брак. В это же время, Гапон был отчислен с 3-его курса Духовной Академии, причиной исключения была не сдача Гапоном переходных экзаменов. Председатель попечительного совета приюта Синего Креста, Николай Аничков, написал на Гапона донос в Охранное отделение, и Гапон был вызван туда на допрос. Это событие и послужило поводом для его знакомства с Департаментом полиции.

Осенью 1902 года, Гапон был восстановлен в духовной академии, по протекции митрополита Антония (Вадковского), который оказывал ему покровительство. В 1903 году Гапон успешно окончил Духовную Академию, написав дипломную работу на тему: «Современное положение прихода в православных церквах, греческой и русской», и получил должность священника при тюремной церкви «Святого Михаила Черниговского» городской пересыльной тюрьмы С.-Петербурга.

Осенью 1902 года Гапона познакомили с начальником Особого отдела Департамента полиции Сергеем Зубатовым. Зубатов занимался созданием подконтрольных полиции рабочих союзов, и Гапону было предложено принять участие в этой работе. Цель Зубатова состояла в том, чтобы созданием легальных рабочих организаций снизить влияние, оказываемое на рабочих революционной пропагандой. Зубатову удалось создать успешно действующие организации в Москве, Минске и Одессе, а в 1902 году он попытался перенести свой опыт в С.-Петербург, где было основано «Общество взаимного вспомоществования рабочих механического производства».

Гапон был привлечён к делу по организации «Общества», как популярный в рабочей среде священник. По некоторым данным, Гапон пользовался покровительством петербургского градоначальника Николая Клейгельса, у которого был на хорошем счету и считался своим человеком. По инициативе градоначальника Гапону было поручено изучить взгляды Зубатова на рабочий вопрос и постановку дела в зубатовских организациях. Зимой 1902—1903 годов Гапон посещал собрания зубатовского общества, беседовал с Зубатовым и его учеником Соколовым, а затем совершил поездку в Москву, где ознакомился с деятельностью московской зубатовской организации. По итогам этой поездки Гапон написал доклад, копии которого были поданы градоначальнику Клейгельсу, митрополиту Антонию и самому Зубатову. В докладе Гапон подвергал критике существующие зубатовские организации и предлагал основать новое рабочее общество по образцу независимых английских профсоюзов. Главная идея Гапона состояла в том, что зубатовские общества слишком тесно связаны с полицией, что компрометирует их в глазах рабочих и парализует рабочую самодеятельность. С точки зрения Зубатова, взгляды Гапона на рабочий вопрос являлись «опасной ересью».

В августе 1903 года Зубатов, из-за личной ссоры с министром внутренних дел Вячеславом Плеве, был отправлен в отставку и выслан из Петербурга. После отъезда Зубатова, петербургская рабочая организация осталась в подвешенном состоянии, и Гапон оказался его естественным преемником. В это время «Петербургское Рабочее Общество» было крайне малочисленным и влачило жалкое существование. Осенью того же года Гапон взялся за воссоздание организации в соответствии со своими идеями. С этой целью им был написан новый «Устав Общества», резко ограничивающий вмешательство полиции в его внутренние дела. Согласно новому уставу, весь контроль над деятельностью организации осуществлялся её представителем, роль которого отводилась самому Гапону. Это делало его единственным посредником между рабочими общества и администрацией. Залогом успеха новой организации Гапон считал принцип рабочей самодеятельности, когда дело ведётся не чинами полиции, а кружком рабочих, проникшихся сознанием собственных интересов. 15 февраля 1904 года новый «Устав Общества» был утверждён заместителем министра Петром Дурново.