Сканирующая электронная микроскопия имеет большие возможности, которые позволяют на высоком уровне характеризовать неоднородные материалы, в том числе и нанокомпозиты. СЭМ дает информацию о внешней (видимой) форме частицы и о видимых размерах, но не о ее строении [87].

Схема сканирующего электронного микроскопа представлена на рис. 2.

Рис. 2. Принципиальная схема сканирующего электронного микроскопа

В методе сканирующей электронной микроскопии для получения изображения поверхности образца используются вторичные, отраженные и поглощенные электроны. Составляющими сканирующего электронного микроскопа являются электроннооптическая колонна, включающая источник электронов – электронную пушку и блок электромагнитных линз, которые формируют электронный зонд размером от нескольких нанометров до нескольких микрометров и определяют путь движения электронов вдоль колонны до образца, вакуумная система, поддерживающая высокий вакуум в системе для предотвращения рассеивания электронов в сформированном пучке, устройство формирования изображения, а также устройства для ввода, вывода и перемещения образца под электронным пучком.

Образец, закрепленный на предметном столике, можно перемещать в трех взаимно перпендикулярных направлениях, наклонять, вращать вокруг оптической оси. Основными параметрами электронного зонда являются диаметр, ток, расходимость и ускоряющее напряжение, которое было использовано для его формирования. Все эти параметры подбираются исходя из задач исследования.

Электронный пучок сканирует точка за точкой исследуемую область на образце. Возникающие при взаимодействии с электронным лучом отраженные и вторичные электроны, а также фотоны регистрируются соответствующими детекторами. В детекторах поток электронов преобразуется в электрический сигнал, который модулирует яркость точек на экране. При построении изображения каждой точке исследуемого образца соответствует яркость, которая определяется интенсивностью сигнала, поступающего от соответствующей точки образца.

Одной из важнейшей характеристик любого микроскопа является его разрешение, т.е. минимальное расстояние между двумя деталями объекта, которые можно различить по регистрируемому сигналу. Разрешающая способность определяется: диаметром зонда; контрастом и областью генерации сигнала в образце.

Диаметр зонда определяется электронной оптикой. В современных микроскопах может достигаться диаметр зонда в несколько нанометров. Контраст определяется эффективностью преобразования регистрируемого детектором излучения. Повысить контрастность можно путем увеличения тока электронного пучка. Следует отметить, что такой пучок не может быть хорошо сфокусирован, т.е. диаметр зонда возрастет и, как следствие, разрешающая способность снизится. Кроме того, контраст зависит от многих факторов, важнейшими среди которых являются морфология поверхности (топографический) и химический состав (композиционный) объекта. Другой фактор, ограничивающий разрешение, зависит от размеров области генерации сигнала в образце. При взаимодействии с образцом первичные электроны рассеиваются, поэтому внутри образца происходит увеличение ширины электронного пучка. Эти процессы рассеивания сильно влияют на разрешение изображений, получаемых в отраженных, вторичных и поглощенных электронах. Область генерации отраженных электронов определяется длиной пробега электронов в материале образца. Размер области возрастает с увеличением ускоряющего напряжения первичных электронов и уменьшением среднего атомного номера элементов, входящих в состав образца. Может изменяться от 0,1 до 1 мкм. Сечение, с которого получают сигнал, будет существенно больше сечения зонда. Поэтому разрешение СЭМ в режиме регистрации отраженных электронов небольшое и изменяется от десятков до сотен нм при работе с невысокими ускоряющими напряжениями и «тяжелыми» (состоящими из элементов с большим атомным номером) материалами, при работе с большими ускоряющими напряжениями и «легкими» материалами соответственно. При взаимодействии с электронными оболочками атомов образца первичные электроны передают часть своей энергии внешним электронам атомов образца. Электроны, получившие достаточно энергии, покидают образец и называются вторичными. Они характеризуются малой энергией (до 50 эВ) и поэтому выходят из участков образца очень близких к поверхности. Глубина слоя, дающего вторичные электроны, составляет 1–10 нм. Рассеивание электронов здесь пренебрежительно мало и поэтому разрешающая способность при получении изображений во вторичных электронах определяется, прежде всего, диаметром первичного зонда. При воздействии зонда часть генерируемых электронов остается в объеме образца. Оставшиеся электроны образуют ток поглощенных электронов, они генерируются в большом объеме и разрешение при получении изображений в этом случае имеет такой же порядок, как и для отраженных электронов.