2. Возможности современных экспериментальных и теоретических методов исследования нанокомпозитных материалов
2.1. Электронная микроскопия. Общие принципы, разновидности, преимущества и недостатки
Электронная микроскопия представляет собой совокупность методов исследования микроструктуры, локального состава поверхностей или микрообъёма тел в конденсированном состоянии. Можно выделить два основных направления электронной микроскопии: сканирующую или растровую (СЭМ или РЭМ, англоязычный термин Scanning electron microscopy – SEM) и трансмиссионную или просвечивающую (TEM или ПЭМ, англоязычный термин – Transmission electron microscopy), основанных на использовании соответствующих типов электронных микроскопов. Применение этих методов позволяет получить качественно различную информацию об объекте и часто их используют совместно. С помощью СЭМ исследуют поверхности объектов, тогда как ПЭМ применяется для изучения ультратонких образцов.
Развитие электронной микроскопии обусловлено необходимостью преодоления ограничений увеличения и разрешения оптического микроскопа для исследования микро- и нанообъектов. Электронная микроскопия один из важнейших инструментов современного материаловедения. Электронный микроскоп является инструментом исследования морфологии поверхности, оценки размера и формы наноструктур, в том числе и в составе нанокомпозитов, позволяющий получать изображения с увеличением ~10>6 раз и высоким разрешением (для современных просвечивающих электронных микроскопов может достигаться разрешение чуть менее 1Е, а сканирующих 1–10 нм).
По своему принципу действия электронный микроскоп схож с оптическим обычным микроскопом, но в отличие от последнего увеличенное изображение микрострукутры объекта в нем получают с использованием электронного луча – пучок электронов фокусируется магнитными линзами. Взаимодействии электронного луча с образцом можно разделить на упругое и неупругое. При упругом взаимодействии электронов с ядрами атомов они частично экранируются связанными электронами, при этом их энергия существенно не изменяется, а изменяется лишь траектория электронов внутри образца. В случае неупругого взаимодействия электроного луча с образцом – происходит передача энергии электронов образцу, что приводит к образованию вторичных электронов, Оже-электронов, рентгеновского излучения, катодолюминесценции. Эти процессы лежат в основе различных методов электронной микроскопии.
Области генерации излучений зависят, как правило, от величины ускоряющего напряжения и отличие просвечивающей микроскопии от растровой заключается в различной энергии электронов. В методе ПЭМ электроны проходят сквозь тонкий образец, это требует высоких энергий электронного пучка. РЭМ-микроскопия направлена на анализ поверхности, поэтому в этом случае используется энергия электронов на порядки ниже, чем в ПЭМ.
Применение в комплексе методов сканирующей и просвечивающей электронной микроскопии позволяет изучать тонкую структуру объекта, провести измерения его геометрических параметров, получить информацию о структуре материала на уровне кристаллической решетки и многих других характеристик, некоторые из которых в настоящее время нельзя исследовать другими методами.
Кроме неоспоримых преимуществ методы электронной микроскопии обладают и рядом недостатков. К таковым следует отнести, в первую очередь, необходимость достаточного вакуума для получения относительно хорошего разрешения, возможность разрушения образца под действием пучка, сложная подготовка порошкообразных образцов для проведения измерений, связанная с необходимостью недопущения загрязнения вакуумной камеры, зарядка образцов, вызывающая «расплывание» и затемнение изображений. Кроме того, электронные микроскопы дороги в производстве и обслуживании. Электронные микроскопы очень чувствительны к малейшим вибрациям, поэтому для достижения высоких разрешений, колонна микроскопа должна быть виброустойчива, микроскопы должны располагаться в зданиях без внешних электромагнитных полей, что создает повышенные требования к помещениям, выбранным в качестве места их дислокации.