Работа включает изучение отдельных стадий процесса (для обоснования принятой нами технологической схемы) и проверку его в полупромышленных условиях. Полупромышленные испытания амальгамного метода извлечения таллия из пылей агломерационного цеха Чимкентского свинцового завода проведены в тесном содружестве с Казахским государственным университетом и заводом. В работе принимали участие сотрудники кафедры аналитической химии Казахского государственного университета канд. хим. наук А. Зебрева, студ. В. Гладышев и работники Чимкентского свинцового завода М. Леванов, В. Прачев, Е. Рубанова, М. Шалагинова, Г. Носов, Ю. Столяров. Большую помощь в организации полузаводских опытов оказали б. директор Чимкентского завода К. Симаков и главный инженер Л. Ушков.

Анализы на таллий проводили сотрудники спектральной лаборатории завода под руководством И. Юделевича и Н. Карпенко. Химические и полярографические анализы проведены сотрудницей научно-исследовательского отдела завода Н. Поповой и лаборанткой Института химических наук АН КазССР О. Орса.

Характеристика сырья. Химический состав пыли рукавных фильтров агломерационногө цеха зависит от состава сырья, перерабатываемого заводом. В таблице 1 приведен состав агломерационной пыли, определенный в разное время.

Анализ агломерационной пыли

О6жиг агломерационной пыли. Обжиг проводился в стальном противне в подовой электрической печи сопротивления с ручным перегребанием. Количество загружаемой пыли составляло 20-25 кг. Температура обжига поддерживалась в пределах 400-400-500о Характеристика огарка, полученного в процессе обжига, приведена в таблице 2 и на рисунке 1

Изменение концентрации сульфидной серы и таллия в пыли в процессе обжига при 4000

Из анализов огарка видно, что уже за первый час обжига при 400о удаляется значительная часть сульфидной серы и таллия. Таким образом, если ставить цель сохранить в огарке весь таллий и выжечь только сульфидную серу, то использовать окислительный обжиг как предварительную операцию перед выщелачиванием нецелесообразно.

Выщелачивание пыли. Поскольку почти все соединения одновалентного таллия, которые могут содержаться в пылях агломерационного цеха, удовлетворительно растворимы в воде [9], нами для извлечения таллия было применено водное выщелачивание, проводившееся в фарфоровых смесителях при отношении ж: т = 4: 1. Во всех случаях пульпа перемешивалась механической мешалкой.

Рисунок 1. Изменение концен- трации сульфидной серы и таллия в пыли в процессе обжига при 400°

В таблице 3 приведены результаты выщелачивания водой двух образцов пыли (по 250 г) путем последовательной четырехкратной обработки одной и той же навески пыли при 80-90о и ж: т = 4: 1.

Как видно из табл. 3, четырехкратное водное выщелачивание обеспечивает извлечение таллия из пыли в раствор до 80 – 90 %. Были также проведены опыты по выщелачиванию при различных температурах, которые показали, что с по- вышением температуры извлечение таллия увеличивается. Последнее находится в соответствии с температурной зави- симостью растворимости его соединений.

Результаты последовательного четырехкратного выщелачивания пыли

Проверкой скорости отстаивания пульпы (рисунок 2) 6ыло выяснено, что осаждение твердой фазы практически заканчивается через 30-40 мин.

Рисунок 2. Изменение высоты нижнего слоя пульпы со временем

Цементация таллия амальгамой цинка. Извлечение таллия из раствора в амальгаму проводилось цементацией амальгамой цинка. Раствор, полученный после водного выщелачивания, перед цементацией подкислялся серной кислотой до 5 г/л для уменьшения шламообразования ртути при цементации и для частичной очистки раствора от свинца. Для цементации использовался раствор, содержащий 0,36- 0,4 г/л2п, 0,127 г/лС6и 108 мг/л Т1.