Для анализа применяют хроматографы различных марок и произ-водителей: «Цвет» (Россия), «Хром» (Чехия), Varian (США), SEC-3000 (Италия).
2.4. Выбор метода анализа и отбор пробы
2.4.1. Выбор метода анализа
Физико-химические методы анализа пищевой продукции позволяют сделать окончательный вывод о безопасности пищевой продукции и оценить ее пищевую ценность. Наибольшее распространение в испытательных лабораториях получили оптические, потенциометрические, хроматографические и радиологические методы. Выбор наилучшего метода анализа диктуется многими соображениями и представляет трудную задачу. Имеет значение химический состав анализируемого образца, оснащенность лаборатории необходимой аппаратурой, наличие соответствующих реактивов и многое другое. В том случае, если концентрация определяемого компонента мала, для анализа пригодны адсорбционные, электрофотометрические и кинетические методы.
При выборе метода важное значение имеют такие параметры, как точность анализа, время, затрачиваемое на подготовку к проведению анализа, количество анализируемых проб.
Предел обнаружения – минимальное содержание определяемого компонента в анализируемой пробе, которое может быть обнаружено данным методом с заданной вероятностью. Чаще всего предел обнаружения выражают в процентах или приводят его абсолютное значение в нанограммах (10>—9 г). При расчете предела обнаружения применяемого метода учитывают аналитический сигнал холостой пробы (фон), чувствительность метода, минимальное значение аналитического сигнала, который может быть зарегистрирован прибором в данном методе.
Реально определяемые концентрации элементов на один-два порядка выше предела обнаружения. Поэтому важной характеристикой метода является диапазон определяемых концентраций, т. е. интервал содержания компонента, в котором возможно его определение данным методом. Наименьшее значение концентрации называют нижним пределом определяемых содержаний (Сн), а максимальное значение – верхним пределом (Св).
Физико-химические методы анализа сложных материалов состоят из следующих этапов:
1 – отбор пробы для анализа;
2 – разложение пробы и переведение ее в раствор;
3 – проведение химической реакции, при которой на определяемый компонент Х воздействуют реагентом Р, в результате чего образуется продукт реакции П;
4 – измерение какого-либо физического параметра продукта реакции, реагента или самого определяемого вещества. На основе этого измерения судят о количестве или о содержании определяемого компонента в анализируемом материале.
2.4.2. Общие требования по отбору и упаковке пробы
Порядок отбора проб для анализа установлен «Правилами отбора образцов (проб) для проведения исследований (испытаний) и измерений пищевой продукции при применении и исполнении требований технических регламентов Евразийского экономического союза» (приложение к Рекомендации Коллегии Евразийской экономической комиссии от 31.07. 2018 г. №13).
Отбор образцов (проб) производится в соответствии с требованиями, устанавливающими методы отбора и испытаний, в количестве, необходимом для проведения исследований (испытаний) и измерений.
Процедура проведения отбора образцов (проб) включает в себя:
– отбор образцов (проб);
– оформление сопроводительной документации (акт отбора образцов);
– транспортирование отобранных образцов (проб).
При отборе каждая проба индивидуально упаковывается таким образом, чтобы исключить возможность подмены содержимого. Упаковка должна обеспечить неизменность свойств отобранной пробы в соответствии с рекомендациями изготовителя на всем протяжении транспортирования и проведения испытаний.